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水質(zhì)氨氮測定儀使用時(shí)需要注意什么細(xì)節(jié)

點(diǎn)擊次數(shù):807 發(fā)布時(shí)間:2023-08-14
  水質(zhì)氨氮測定儀是一種專門用于測量水樣中氨氮含量的儀器。使用這種儀器需要注意以下事項(xiàng):
  1  實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境
  (1)要注意避免實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象,污染水樣和試劑,影響實(shí)驗(yàn)空白值的高低,從而影響最后的實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果;
  (2)硝酸鹽氮測試中使用的實(shí)驗(yàn)氨水揮發(fā)性比較強(qiáng),揮發(fā)后的氨氣會(huì)存在實(shí)驗(yàn)室中的空氣中,而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測試結(jié)果偏高,
  因此,在進(jìn)行銨鹽類化合物等分析項(xiàng)目不要與硝酸鹽氮測試同時(shí)進(jìn)行,以免影響試劑的靈敏度,從而影響測試結(jié)果;
  (3)進(jìn)行氨氮測試實(shí)驗(yàn)所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn),從而影響空白值的高低。
  2  實(shí)驗(yàn)用水
  氨氮測試中需要的實(shí)驗(yàn)用水是無氨水,一般用制出的新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測試的實(shí)驗(yàn)用水,為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值精密度和準(zhǔn)確度,因此蒸餾水中既不能含銨鹽,也不能含有游離氨。
  為了避免空氣中的氨融進(jìn)實(shí)驗(yàn)用水中,應(yīng)密閉保存實(shí)驗(yàn)中所用的蒸餾水,將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。
  制備二次蒸餾水費(fèi)時(shí)費(fèi)力,經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)證明,空白實(shí)驗(yàn)值能夠達(dá)到 0.030 左右,滿足氨氮無氨水的要求。
  3  注意樣本水樣的保存和預(yù)處理
  1.1  水樣的保存
  待測氨氮水樣在進(jìn)行保存時(shí)滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于 2,將保存時(shí)間延長。
  主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至 p H 小于 2 后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng),使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài),從而延長保存時(shí)間。
  1.2  水樣的預(yù)處理
  1.2.1  除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)
  絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理,絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅,再加入氫氧化鈉使水樣 pH 值至 10.5 左右,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。
  1.2.2 處理國產(chǎn)濾紙本身含銨造成實(shí)驗(yàn)背景值較高的問題
  (1)氨氮測試中所用的國產(chǎn)濾紙含銨的問題可以用 3% 硼酸或 5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來解決,人工處理濾紙使其變成中性,減少測定誤差,能夠很好的解決實(shí)驗(yàn)背景值較高的問題;
  (2)實(shí)驗(yàn)證明也可以用砂芯漏斗代替國產(chǎn)濾紙,但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗,放置于稀硫酸中浸泡 10min,再經(jīng)自來水、無氨水沖洗后,控干或烘干,經(jīng)過處理后的砂芯漏斗在使用時(shí)不必棄去初濾液,能很大程度上縮短過濾時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)效率。
  1.3  處理高氨氮含量的水樣
  (1)對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法,可以克服測定過程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。
  (2)在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象,以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進(jìn)行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。
  4 反應(yīng)條件的控制
  1)  反應(yīng)溫度
  氨氮測試中的反應(yīng)溫度可以直接影響到納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,對于溶液顏色的反應(yīng)也會(huì)有顯著的影響,經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)可以證明25℃的反應(yīng)溫度時(shí)顯色反應(yīng)全,5 ~ 15℃的反應(yīng)溫度時(shí)并沒有發(fā)現(xiàn)吸光度的明顯改變,但是顯色反應(yīng)不全,30℃的反應(yīng)溫度下使得吸光度明顯偏低,并且溶液也會(huì)出現(xiàn)褪色現(xiàn)象,由此可以得出氨氮測試中最適宜的反應(yīng)溫度是 20 ~ 25℃之間,該溫度區(qū)間可以有效保證實(shí)驗(yàn)的測試結(jié)果。
  氨氮測試中反應(yīng)時(shí)間的控制也是經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行反復(fù)證明,并得出以下結(jié)論:
  2)  反應(yīng)時(shí)間
  在 10 min 之前,溶液顯色不全;
  10 ~ 30 min,顏色較穩(wěn)定;
  30 ~ 45min 顏色有加深趨勢;
  45min 后顏色減退。

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